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9月 14

色谱仪“鬼峰”的出现原因和排除方法

ag真人下载科技-行业知识:色谱仪“鬼峰”的出现原因和排除方法

啥是鬼峰?鬼峰(Ghost peak)是指有些峰时有时无,在某个谱图里出现,可能同样的条件再做一次又不出现了。鬼峰的原因不固定,比如信号干扰,色谱柱污染,进样隔垫碎屑,毛细管柱安装不好等,一般可以通过更换进样垫、更换衬管、老化色谱柱、更换溶剂、清洗进样针、清洗离子源等手段排除鬼峰。有时升温烧一下色谱柱、检测器、进样口,就没事了;有时出现鬼峰,重新启动色谱仪就好了!

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产生鬼峰了,怎么办?

1、分析样品时峰没出完,鬼峰在下一针或下下一针出现。

解决措施:延长分析时间,计算可能出现的保留时间,然后调整流动相。

2、连续进样,在某个位置出现忽高忽低的峰,最可能是进样针污染。

解决措施:清洗进样针,注意黑垢的干扰,有些样品易残留在针管里,可重新取样分析。

3、定量管污染,处理方法同上。

4、在死体积位置出现的小峰,可能是柱切换造成的。

5、流动相与样品溶剂不一致,也会出现鬼峰,尤其在低波长时,出现位置在死体积的地方。

6、气泡:如果有小气泡通过流通池,也出现随机的假峰;大气泡存在:其出现的峰往往直上直下,脱气解决。

7、样品发生变化反应出现鬼峰,应重新取样快速分析。

如何防止出现鬼峰?

1、你务必经常清洗管路,必要时可在数十小时内连续用载气冲洗管路,注意载气的高度纯化、密闭。

2、为了防止进样口的吸附作用,在进样前适当的增高进样口温度,加大载气流速赶去吸附物。

3、进样时,进样口温度适当,不宜太高以免样品碳化、隔膜分介,但也不宜太低,以防止样品过冷,在进样口停留时间太长造成吸附现象。

4、样品前处理要到位,避免使高沸点、难挥发物进入色谱仪;

5、注意经常更换事前经高温老化和溶剂洗涤的隔膜,隔膜的形状最好是乳头状的,以减小隔膜内表面对载气的接触。

气相色谱出现鬼峰的排除办法

1、进样口硅胶垫的影响

排除方法:定期更换进样垫或进样针。

2、进样口、衬管和分流平板污染或检测器污染的影响

排除方法:根据实际污染情况对仪器的各部件进行清理。

①进样口的清洗:

卸掉色谱柱,在加热和通气的情况下,由进样口注入无水乙醇或丙酮, 反复几次, 最后加热通气干燥进样口。

②更换衬管或清洗衬管:

被污染的衬管可清晰看到有颗粒物沉积或玻璃毛颜色发暗,有条件的可及时更换衬管。

衬管清洗方法:移去玻璃毛,在酸液中超声处理衬管,再用有机溶剂清洗后干燥。

③分流平板清洗:

置于甲醇等有机溶剂中超声处理,干燥,或先用甲苯清洗,再用甲醇清洗,注意分流平板拆卸、安装过程中不能用手直接触摸, 防止污染。

④检测器清洗。

热导检测器:根据检测器污染程度选择清洗溶剂,一般先用高沸点溶剂浸泡清洗, 再用低沸点溶剂反复清洗,烘干后装入仪器,通气,加热至150℃,4 h后即可正常使用。

3、色谱柱的影响

排除方法截去柱头受污染部分, 适当升高进样口温度老化柱头;进行复杂样品分析后, 用程序升温对色谱柱进行吹扫, 赶出柱内残留物质。

4、仪器分析条件设置不当的影响

排除方法:通过试验,查找方法,从检测样品的极性、分子结构、分子量大小等方面着手,选择合适的色谱分析条件,包括柱箱、进样口、检测器的使用温度,色谱柱的极性、口径、长度等。

5、样品污染的影响

排除鬼峰的方法:色谱分析本身属痕量分析,样品处理过程中用到的所有物品都应保证清洁,避免带入干扰物质。

小结

鬼峰出现的原因也许很简单,排除也很容易,但如果麻痹大意,就可能使分析结果产生严重的错误。要重视,重视,再重视,避免鬼峰的出现!

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编辑:ag真人下载科技UZonglab

文章来源:化工仪器网

故障

现象

可能原因

解决方法

压力异常

无压力显示

无流动相流动

无法开机

1.电源问题:检测相应的电源配置;
?2.
未开机,打开电源;
?3.
保险丝被烧坏,更换保险丝;

泵未启动

1.设置合适的泵的流量;
?2.
溶剂管理器中,设置充足的的溶剂余量;

工作站未正常连接

仪器指示灯常亮

1.网线/USB线异常,更换网线/USB线;
?2.
工作站端口未设置,设置工作站端口;

网线:192.168.1.10

USB线:192.168.8.10
?3.
电脑IP与工作站IP冲突,修改电脑IP192.168.1.11

仪器状态灯闪烁

1.CAN线连接异常,重新插拔一下CAN线;
?2.
通讯板灯异常:备注1更换通讯板;

柱塞杆折断

更换柱塞杆;

泵头内有空气

1.溶剂脱气;
?2.
打开旁路放空阀,5mL/min高流量放空;

流动相不足

补充流动相

过滤沉子堵塞

更换过滤沉子

单向阀损坏

更换单向阀

漏液

拧紧或更换相应漏液部件。

流动相流动正常

但没有压力显示

旁路放空阀组件损坏

更换旁路放空阀组件

压力持续偏高/

不断升高

保护柱阻塞

清洗或更换保护柱

流速设定过高

调整流速设定

柱前筛板堵塞

1.在允许情况下反冲色谱柱;

2.更换筛板;

3.更换色谱柱;

流动相使用不当或缓冲盐的结晶沉淀

1.使用恰当的流动相;

2.冲洗色谱柱;

色谱柱选择不当

选择恰当的色谱柱;

进样阀损坏

清洗或更换进样阀;

柱温过低

提高温度;

工作站失常

1.工作站问题。更换工作站;
?2.
电脑版本和工作站冲突,更换推荐配置的电脑;

在线过滤器阻塞

清洗或更换在线过滤器;

压力持续偏低/

不断下降

系统漏液

确定漏液位置并维修;

流速设定过低

调整流速;

色谱柱选择不当

选择恰当的色谱柱;

柱温过高

降低温度;

控制器失常

维修或更换控制器;

工作站失常

1.工作站问题。更换工作站;
?2.
电脑版本和工作站冲突,更换推荐配置的电脑;

压力波动

泵中有气体

1.溶剂脱气;

2.除去泵中气体;

单向阀损坏

更换单向阀;

泵密封损坏

更换密封圈;

脱气不充分

1.溶剂脱气;

2.改变脱气方法(使用在线脱气法等);

系统漏液

确定漏液位置并维修;

使用梯度洗脱

由于流动相粘度的变化引起的压力波动;

漏液

接头处漏液

接头松动

拧紧;

接头磨损

更换;

接头过紧

1.拧松,再重新拧紧;

2.更换;

接头被污染

1.拆下清洗;

2.更换;

接头处连接管未正常连接

1.拧松接头,先将连接管固定或压到底,再拧紧接头;
?2.
韧环或连接管发生不可恢复的变形引起的漏液,更换韧环或连接管路;

部件不匹配

使用同一品牌的配件;

泵漏液

单向阀松动

1.拧紧单向阀(不必拧的过紧);

2.更换单向阀;

接头松动

拧紧接头(不必拧的过紧);

泵密封损坏

维修或更换泵密封圈;

旁路放空阀组件损坏

1.拧紧旁路放空阀;
?2.
维修或更换旁路放空阀组件;

比例阀损坏

1.检查隔膜,如果漏液立即更换;

2.检查手紧接头,损坏的立即更换;

检测器漏液

流通池垫片损坏

1.避免过大的背景压力(压力降);

2.更换垫片;

流通池窗破碎

更换窗口;

手紧接头漏液

拧紧或更换;

废液管阻塞

更换废液管;

流通池阻塞

重新安装或更换;

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